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Gallium hydride stabilized by the base quinonuclidine reacts with acetone under addition of the Ga-H function to the carbon–oxygen double bond yielding (HGa)5(OiPr)8O (1) as isolable compound. (HGa)5(OiPr)8O may be formally split in to four entities of HGa(OiPr)2 and one entity HGaO. The inner atomic skeleton of 1 is a novel Ga5O9 heterocluster with gallium atoms occupying the corners of a distorted trigonal bi-pyramid, an oxygen atom in the center and the remaining alcoholate oxygen atoms bridging eight of the nine edges of the bi-pyramid (X-ray diffraction analysis). Potassium indium alkoxide KIn(OtBu)4 has been used to synthesize several new compounds like In4(OtBu)8(C5H4)2 (2), (py)2CuIn(OtBu)4 (3), and [CuIn(OtBu)4]2 (4) by reaction with TiCl2cp2 (2) and CuCl (3, 4). All compounds were characterized by spectroscopic means and by X-ray structure analyses revealing novel polycyclic structures.
Unter den heterometallischen Indium-tert-Butoxiden sind bisher nur Vertreter mit den Metallen Zinn, Germanium, Nickel und Lithium bekannt. Auch von den sogenannten "Janus-Köpfen" In(OtBu)3M (M = Sn, Ge) gibt es nur wenige Vertreter, die durch Übergangsmetallcarbonyle am Indiumatom und/oder am Zinnatom stabilisiert sind. Ziel dieser Arbeit war die Darstellung heterometallischer Indium(III)-tert-Butoxide mit den Metallen Titan, Vanadium, Chrom, Mangan, Kobalt, Kupfer und Gold. Syntheseversuche wurden mit dem Prinzip der Salzmetathese durchgeführt unter Verwendung von KIn(OtBu)4 6 und Übergangsmetallchloriden in entsprechenden molaren Verhältnissen. Hierbei wurden die neuen tert-Butoxide [In(OtBu)2]4(C5H4)2 8, Cu[In(OtBu)4]*2py 14 und [CuIn(OtBu]4]2 15 erhalten. Bei den Umsetzungen mit VCl2 2, VCl3(THF)3 10, CrCl2 11, CrCl3(THF)3 12, MnCl2 20, (Ph3P)3CoCl 21, CoCl2 22, Ph3P-AuCl 25, AuCl(THT) 27, AuCl3 28 und AuCl3*py 29 konnte zwar eine Reaktion mit KIn(OtBu)4 6 beobachtet werden, aber kein zur Strukturanalyse geeignetes Produkt erhalten werden. Dagegen lieferte die Umsetzung von CoCl2 22 mit KIn(OtBu)4 6 im Molverhältnis 1:2 die Verbindung "[CoIn(OtBu)5]2'; 23, welche teilweise charakterisiert werden konnte. Des Weiteren sollte untersucht werden, ob die Substitution weiterer Chloratome in THF*Cl2In(OtBu)3Sn 30 mit Hilfe von [Na(OtBu)3Sn]2 31 möglich ist. Durch Umsetzung von 30 mit 31 im Molverhältnis 1:1 entstand der Oxo-Cluster ClInO[Sn(OtBu)2]3 32, im Molverhältnis 2:1 das tert-Butoxid Sn(OtBu)3InCl3Na[Sn(OtBu)2]2 33.
