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Anti-reflective (AR) single layer of silica-titania (SiO2-TiO2) coatings were obtained from sols containing pyromellitic dianhydride (PMDA) derivatives and Ti and Si precursors on glass substrate by dip-coating method. The coatings showed very high optical quality and the transmission was improved to up to 98.5%. Furthermore, the coatings also presented good mechanical stability.
Optical polymers cover only a rather narrow range of optical properties. This is a limiting factor for the design of polymer-based optical systems such as smartphone cameras. Moreover, it also poses a problem for femtosecond two-photon lithography, which is a state-of-the-art technology to 3D print high-quality optics from photopolymers. To overcome the limitations of conventional polymers, we introduce nano-inks based on the commonly used photopolymers IP-DIP and IP-S as polymer matrix and zirconium dioxide (ZrO2) nanoparticles. We show that the refractive index and dispersion of these nano-inks can be purposefully tailored by varying the constituent materials and the volume fraction of the nanoparticles. Furthermore, we demonstrate the suitability of our nano-inks for optical applications by 3D printing single micro-lenses and a multi-material achromatic Fraunhofer doublet. Our findings confirm that nanocomposites expand the range of optical properties that are accessible for polymer-based systems and allow for the design of tailored optical materials.
Abstract Pure and Nb-doped TiO2 photocatalysts with highly ordered alternating gyroid architecture and well-controllable mesopore size of 15 nm via co-assembly of a poly(isoprene)-block-poly(styrene)-block-poly(ethylene oxide) block copolymer are synthesized. A combined effort by electron microscopy, X-ray scattering, photoluminescence, X-ray photoelectron spectroscopy, Raman spectroscopy, and density functional theory simulations reveals that the addition of small amounts of Nb results in the substitution of Ti4+ with isolated Nb5+ species that introduces inter-bandgap states, while at high concentrations, Nb prefers to cluster forming shallow trap states within the conduction band minimum of TiO2. The gyroidal photocatalysts are remarkably active toward hydrogen evolution under UV and visible light due to the open 3D network, where large mesopores ensure efficient pore diffusion and high photon harvesting. The gyroids yield unprecedented high evolution rates beyond 1000 µmol h−1 (per 10 mg catalyst), outperforming even the benchmark P25-TiO2 more than fivefold. Under UV light, the Nb-doping reduces the activity due to the introduction of charge recombination centers, while the activity in the visible triple upon incorporation is owed to a more efficient absorption due to inter-bandgap states. This unique pore architecture may further offer hitherto undiscovered optical benefits to photocatalysis, related to chiral and metamaterial-like behavior, which will stimulate further studies focusing on novel light–matter interactions.
Ein am INM entwickeltes Verfahren zur lichtinduzierten Silberabscheidung sollte verwendet werden, um Mikro- und Submikrostrukturen mit optischer Funtionalität für photonische Bauelemente herzustellen. Unter Ausnutzung von Effekten der Oberflächenplasmonenresonanz sollten dabei insbesondere diffraktive Elemente und Wellenleiter gezeigt werden, um daraus eine Plattform für unterschiedliche Anwendungen, wie z.B. optische Sicherheitsmerkmale, aber auch integrierte Optik oder Biosensoren zu entwickeln. Das erwähnte Verfahren beruht auf der durch UV-Licht initiierten Zersetzung eines gelösten Silberkomplexes an einer mit photokatalytischen Anatas-Nanopartikeln belegten Oberfläche. Hierdurch wird unlösliches elementares Silber freigesetzt, das sich am Ort der Belichtung niederschlägt. Diese Silberabscheidung erfolgt zunächst in Form kolloidaler Silbernanopartikel, die mit zunehmender Belichtungsdosis zu leitfähigen Silberflächen zusammenwachsen können. Durch örtliche Modulation der Lichtverteilung kann die Verteilung des Silbers auf der photokatalytischen Grenzfläche mit beugungsbegrenzter Auflösung strukturiert werden. In diesem Vorhaben sollte primär der kolloidale Zustand genutzt werden. Edelmetallkolloide zeigen eine charakteristische Oberflächenplasmonenresonanz, die sich sowohl in einer starken Absorption und Lichtstreuung bei der Resonanzfrequenz als auch in einer Änderung des Brechungsindex des aus kolloidalen Partikeln und der umgebebenden Matrix bestehenden Kompositmaterials äußert. Die durch Strukturierung der Silberverteilung erreichte örtliche Modulation der optischen Materialeigenschaften sollte demnach die Erzeugung photonischer Bauelemente wie z.B. optischer Beugungsgitter erlauben. Da die Änderung des Brechungsindex auch Frequenzbereiche fernab der eigentlichen Resonanzfrequenz betrifft, in denen die durch die Resonanz bedingte Absorption gering ist, sollten auch indexgeführte planare Welleneleiter ("photonische Wellenleiter") auf diesem Weg möglich werden. Zudem sollte die Option, auch strukturierte leitfähige Flächen herzustellen, die Integration mit plasmonischen Wellenleitern erlauben. Das Ziel dieses Vorhabens bestand in der Realisierung der oben skiziierten Möglichkeiten, um die Grundlagen einer neuen Technologieplattform zur Herstellung photonischer Bauelemente zu schaffen. Neben kolloidbasierten Beugungsgittern sollten auch photonische und plasmonische Wellenleiter gezeigt werden und auf dieser Basis Prototypen einzelner anwendungsbezogener Devices hergestellt werden.
In der vorliegenden Arbeit wird die Herstellung und Charakterisierung von Relief- und Phasenhologrammen aus C=C-funktionalisierten ZrO2-Nanopartikel gefüllter organischanorganischen Matrix Methacryloxypropyltrimethoxysilan-MPTS/Tetraethylenglykoldimethhacrylat- TEGDMA) beschrieben. Im Ersten Teil der Arbeit wurden Reliefhologramme durch Zweiwellenmischverfahren beschrieben und durch Auswaschprozess des unpolymerisierten Materials entwickelt. Dabei entstehen Reliefhologramme mit Beugungswirkungsgrad von 36.3% und Signal/Rausch =136. Der experimentelle Beugungswirkungsgrad ist höher als der theoretische. Dies wurde verursacht durch zwei Effekte: zuerst wurde das Gitterprofil durch Steuerung der Belichtung quasi viereckig und zum zweiten wurde eine Brechwertmodulation in Phasen mit dem Reliefgitter durch Diffusion von funktionalisierten Nanopartikeln und durch anorganische Vernetzung erzeugt. Für die Anwendungen, wie z.B. Masterherstellung, stellt das Signal/Rausch-Verhältnis eine wichtige Eigenschaft der holographischen Komponenten dar. Um die Oberflächenqualität der holographischen Strukturen zu verbessern, wurden Reliefhologramme durch einen Fixierungsprozess hergestellt. Diese Methode zur Herstellung von Reliefhologrammen ermöglicht ein Signal/Rausch-Verhältnis von ca. 350 und einen Beugungswirkungsgrad nahe dem theoretischen Wert. Weiterhin wurden holographische Relieffresnellinsen durch den Mach-Zehnder-Interferometer und den Fixierungsprozess mit einem Beugungswirkungsgrad der ersten Ordnung von 32 % hergestellt. Ein Weiterer Schwerpunkt des ersten Teils war die Herstellung von Volumenphasenhologrammen durch lichtinduzierte Diffusion von funktionalisierten Nanopartikeln. Die Grundlagen und die Herstellung von Hologrammen durch hochbrechende Nanopartikel mit photopolymerisierbaren Liganden, die im Gradienten chemischer Potentiale bewegt werden können, wurden in dieser Arbeit durchgeführt. Nanokomposite auf organisch-anorganischer Basis in Verbindung mit C=C-funktionalisierten ZrO2-Nanoteilchen wurden aufgrund ihrer optischen Strukturierbarkeit erfolgreich zur Herstellung von Volumen-Phasen-Gittern eingesetzt. Mit ZrO2-haltigen Nanomeren® konnten Volumenphasenhologramme mit Δn = 0.021 bei einer mittleren Brechzahl von 1.51 durch Phasenseparation realisiert werden. Dabei lag die Dicke des Gitters zwischen 1 μm und 16 μm bei einer Gitterperiode von 1,5 μm. Die Vorteile der Phasenseparation gegenüber dem Colburn-Heines-Effekt bestehen darin, dass die Energie für den Hologramm- Schreibeprozess sehr gering ist und eine hohe Modulation der Konzentration der Nanoteilchen durch das chemische Potential erreicht werden kann. Der zweite Teil dieser Arbeit beschäftigt sich mit der Optimierung oder neuen Konzeption der optischen Methode zur Herstellung und Charakterisierung von Hologrammen, wie der Mach-Zender-Interferometer zur Herstellung von Fresnellinsen, die Untersuchung der Brechwertmodulation eines Reliefhologramms, sowie die Schrumpfungs-Messmethode einer photopolymerisierbaren Schicht. Aus dieser Arbeit kristallisierte sich heraus, dass die photopolymerisierbaren Nanokomposite der Nanomer®-Klasse Eigenschaften wie hohe Brechwertmodulation, hohe mechanische, chemische und witterungsresistente bzw. hohe holographische Empfindlichkeit aufweisen. Der Vergleich zwischen den Eigenschaften von organischen Photopolymeren und dem in dieser Arbeit entwickelten holographischen Nanomer®-Material zeigt, dass die Nanomere® ein konkurrenzloses Material für die zukünftigen Anwendungen in der integrierten Optik sind.
Continuous roll-to-roll fabrication is essential for transferring the idea of bio-inspired, fibrillar dry adhesives into large-scale, synthetic, high-performance adhesive tapes. Toward this aim, we investigated process parameters that allow us to control the morphology and the resulting adhesion of mushroom-shaped micropatterned surfaces. Flexible silicone templates enabled the replication process of the polyurethane acrylate pre-polymer involving UV-light-induced cross-linking. For this paper, we particularly tailored the polyurethane acrylate pre-polymer by adding chemical components to tune UV curing kinetics and to reduce oxygen inhibition of radicals. We found that higher intensities of the UV light and faster reaction kinetics improved the quality of the microstructures, i.e., a larger cap diameter of the mushroom tips was achieved. The polymer blend U6E4 exhibited the fastest curing kinetics, which resulted in a micromorphology similar to that of the Ni-shim master structures. Best adhesion results were obtained for adhesive tapes made from U6E4 with 116 kPa pull-off stress, 1.4 N cm−1 peel strength and 71 kPa shear strength. In addition, repeated attachment–detachment tests over 100,000 cycles demonstrated strong robustness and reusability.
Polyrotaxane bestehen aus linearen Polymeren, auf die zyklische Moleküle aufgefädelt sind. Durch Vernetzung von Polyrotaxanen erhält man elastische Gele, sogenannte Slide-Ring Gels (SRGs), die nach mechanischer Beanspruchung selbst wieder ausheilen können. Polyrotaxane sind zwar seit etwa 25 Jahren bekannt, jedoch war ihre Synthese bislang zu aufwändig für eine industrielle Anwendung. Cyclodextrine eignen sich in besonderer Weise zur Synthese von Polyrotaxanen, da sie in wässriger Lösung auf Polymere wie Polyethylenglykol spontan auffädeln können. Polyrotaxane wurden bislang durch Auffädeln von Cyclodextrinen auf Polymere wie Polyethylenglykol oder Polyimino-undecamethylen erzeugt. Ein besonderes Problem bereitet dabei die Anknüpfung der Stopper-Gruppen, ohne die die Ringe wieder abfädeln würden. Die Synthese von Polyrotaxanen wurde in einer Reihe von Publikationen beschrieben. Bislang gibt es nur ein mehrstufiges Verfahren, das die Synthese im kg-Maßstab erlaubt. Diese Synthese erfordert jedoch den Einsatz des giftigen und reproduktionstoxischen Lösungsmittels Dimethylformamid. Die aufgefädelten Ringe im Polyrotaxan sind zwar an die Polymerkette gebunden, besitzen aber dennoch Translations- und Rotationsfreiheitsgrade. Diese einzigartige Topologie erlaubt die Konstruktion von mobilen, dreidimensionalen Netzwerken, den Slide Ring Gels (SRG)s, durch kovalente Verknüpfung der aufgefädelten Ringe. Bei mechanischer Beanspruchung können sich die Ringe auf der Kette bewegen und so einem Stoß ausweichen. Folglich zeigen SRGs hohe elastische Dehnungen und sehr gute Quellfähigkeiten.[...]
Synthesis and characterization of aluminum doped zinc oxide nanostructures via hydrothermal route
(2014)
Stable crystalline aluminum doped zinc oxide (AZO) nanopowders were synthesized using hydrothermal treatment processing. Three different aluminum precursors have been used. The Al-precursors were found to affect the morphology of the obtained nanopowders. AZO nanoparticles based on zinc acetate and aluminum nitrate have been prepared with different Al/Zn molar ratios. XRD investigations revealed that all the obtained powders have single phase zincite structure with purity of about 99%. The effect of aluminum doping ratio in AZO nanoparticles (based on Al-nitrate precursor) on structure, phase composition, and particle size has been investigated. The incorporation of Al in ZnO was confirmed by UV-Vis spectroscopy revealing a blue shift due to Burstein-Moss effect.
For the next generation of handling systems, reversible adhesion enabled by micropatterned dry adhesives exhibits high potential. The versatility of polymeric micropatterns in handling objects made from various materials has been demonstrated by several groups. However, specimens reported in most studies have been restricted to the laboratory scale. Upscaling the size and quantity of micropatterned adhesives is the next step to enable successful technology transfer. Towards this aim, we introduce a continuous roll-to-roll replication process for fabrication of high-performance, mushroom-shaped micropatterned dry adhesives. The micropatterns were made from UV-curable polyurethane acrylates. To ensure the integrity of the complex structure during the fabrication process, flexible templates were used. The compression between the template and the wet prepolymer coating was investigated to optimize replication results without structural failures, and hence, to improve adhesion. As a result, we obtained micropatterned adhesive tapes, 10 cm in width and several meters in length, with adhesion strength about 250 kPa to glass, suitable for a wide range of applications