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In der vorliegenden Arbeit wird die Herstellung und Charakterisierung von Relief- und Phasenhologrammen aus C=C-funktionalisierten ZrO2-Nanopartikel gefüllter organischanorganischen Matrix Methacryloxypropyltrimethoxysilan-MPTS/Tetraethylenglykoldimethhacrylat- TEGDMA) beschrieben. Im Ersten Teil der Arbeit wurden Reliefhologramme durch Zweiwellenmischverfahren beschrieben und durch Auswaschprozess des unpolymerisierten Materials entwickelt. Dabei entstehen Reliefhologramme mit Beugungswirkungsgrad von 36.3% und Signal/Rausch =136. Der experimentelle Beugungswirkungsgrad ist höher als der theoretische. Dies wurde verursacht durch zwei Effekte: zuerst wurde das Gitterprofil durch Steuerung der Belichtung quasi viereckig und zum zweiten wurde eine Brechwertmodulation in Phasen mit dem Reliefgitter durch Diffusion von funktionalisierten Nanopartikeln und durch anorganische Vernetzung erzeugt. Für die Anwendungen, wie z.B. Masterherstellung, stellt das Signal/Rausch-Verhältnis eine wichtige Eigenschaft der holographischen Komponenten dar. Um die Oberflächenqualität der holographischen Strukturen zu verbessern, wurden Reliefhologramme durch einen Fixierungsprozess hergestellt. Diese Methode zur Herstellung von Reliefhologrammen ermöglicht ein Signal/Rausch-Verhältnis von ca. 350 und einen Beugungswirkungsgrad nahe dem theoretischen Wert. Weiterhin wurden holographische Relieffresnellinsen durch den Mach-Zehnder-Interferometer und den Fixierungsprozess mit einem Beugungswirkungsgrad der ersten Ordnung von 32 % hergestellt. Ein Weiterer Schwerpunkt des ersten Teils war die Herstellung von Volumenphasenhologrammen durch lichtinduzierte Diffusion von funktionalisierten Nanopartikeln. Die Grundlagen und die Herstellung von Hologrammen durch hochbrechende Nanopartikel mit photopolymerisierbaren Liganden, die im Gradienten chemischer Potentiale bewegt werden können, wurden in dieser Arbeit durchgeführt. Nanokomposite auf organisch-anorganischer Basis in Verbindung mit C=C-funktionalisierten ZrO2-Nanoteilchen wurden aufgrund ihrer optischen Strukturierbarkeit erfolgreich zur Herstellung von Volumen-Phasen-Gittern eingesetzt. Mit ZrO2-haltigen Nanomeren® konnten Volumenphasenhologramme mit Δn = 0.021 bei einer mittleren Brechzahl von 1.51 durch Phasenseparation realisiert werden. Dabei lag die Dicke des Gitters zwischen 1 μm und 16 μm bei einer Gitterperiode von 1,5 μm. Die Vorteile der Phasenseparation gegenüber dem Colburn-Heines-Effekt bestehen darin, dass die Energie für den Hologramm- Schreibeprozess sehr gering ist und eine hohe Modulation der Konzentration der Nanoteilchen durch das chemische Potential erreicht werden kann. Der zweite Teil dieser Arbeit beschäftigt sich mit der Optimierung oder neuen Konzeption der optischen Methode zur Herstellung und Charakterisierung von Hologrammen, wie der Mach-Zender-Interferometer zur Herstellung von Fresnellinsen, die Untersuchung der Brechwertmodulation eines Reliefhologramms, sowie die Schrumpfungs-Messmethode einer photopolymerisierbaren Schicht. Aus dieser Arbeit kristallisierte sich heraus, dass die photopolymerisierbaren Nanokomposite der Nanomer®-Klasse Eigenschaften wie hohe Brechwertmodulation, hohe mechanische, chemische und witterungsresistente bzw. hohe holographische Empfindlichkeit aufweisen. Der Vergleich zwischen den Eigenschaften von organischen Photopolymeren und dem in dieser Arbeit entwickelten holographischen Nanomer®-Material zeigt, dass die Nanomere® ein konkurrenzloses Material für die zukünftigen Anwendungen in der integrierten Optik sind.
Optische Netze bilden die Grundlage für die Hochgeschwindigkeitsdatenübertragung, die in der nahen Zukunft für Dienstleistungen wie Video on Demand, Teleworking und Telecommuting benötigt wird. In dieser Arbeit werden zwei wesentliche Bestandteile optischer Netze untersucht. Bei den Entwicklungsarbeiten werden Kompositmaterialien basierend auf einem wäßrigen und für 1.5 µm Anwendungen einem wasserfreien Sol-Gel-Prozeß untersucht. Ausgehend von Systemanforderungen und Simulationsrechnungen wurde eine geeignete Wellenleiterherstellungstechnologie entwickelt, Wellenleiter hergestellt, charakterisiert und gewertet. Zur Herstellung der verstärkenden Glaswellenleiter wurde eine neue Wellenleiterherstellungstechnologie, das Heißpreßverfahren entwickelt und mittels Simulationsrechnungen das Potential des technologischen Ansatzes unter Berücksichtigung der Upconversion untersucht. Planare Wellenleiterverstärker wurden hergestellt, in dem das Substrat mit dem Deckglas zusammen gebondet wurde. Eine externe Verstärkung einschließlich der Koppelverluste von 7dB und eine interne Verstärkung von mehr als 15dB wurden erreicht mittels eines 34 mm langen Wellenleiter.
The metal alkoxide route for preparing nanocrystalline BaSnO3 powders has been developed for the first time. Derived from the synthesized bimetal alkoxide precursor BaSn(OPri)6, BaSnO3 with a particle size of 20 to 60 nm has been obtained. Due to the high phase transformation temperature (above 550°C) the particles are strongly agglomerated and the specific surface area of the powder is only 17.0 m²/g. Therefore, a hydrothermal synthesis technique for preparing nanosize BaSnO3 powders with a higher surface area and a lower aggregation degree has been developed. The reactivity of the SnO2.xH2O precursor in this technique is found to be dependent on the pH value. The influence of the concentration of Ba(OH)2, the Ba:Sn ratio, the temperature and duration of hydrothermal reaction and the solvent on the properties and the structure of the resulting powder has been studied. To minimize the agglomeration and aggregation, the precursor SnO2.xH2O is peptized with ammonia and modified with Genapol X-080, respectively. The SnO2.xH2O precursor becomes narrowly dispersed with a particle size of ca. 8 nm via peptization. Through modification the specific surface area of the obtained BaSnO3 has been increased to over 50 m²/g by optimizing the concentration of the surfactant. The BaSnO3 powder with a maximal specific surface of 57.0 m²/g has been obtained by combination of modification and peptization thanks to the limitation of agglomeration and the decreased particle size (10 to 30 nm). A densified ceramic tape has been fabricated at 1500°C through redispersing BaSnO3 with TEA and thereafter tape casting. The solid solution region of BaSbxSn1-xO3 exists for 0 ≤ x < 0.12. The conductivity of BaSnO3 is improved by doping 10 at.% Sb5+.
Es wurden Sol-Gel-Materialien für den Einsatz in der optischen Nachrichtenübertragung hergestellt und charakterisiert. Im ersten Teil der Arbeit wurden erbiumdotierte Nanokomposite synthetisiert, wobei Erbiumkomplexe in eine phononenreiche Matrix eingebaut wurde. Im zweiten Teil der Arbeit erfolgte der Einbau von Erbium in phononenarme anorganische Matrices. Durch eine spezielle Syntheseführung war die Herstellung von mit Al2O3 und Er2O3 dotierten SiO2-Schichten möglich. Parallel hierzu wurden im Hinblick auf die Herstellung eines kompletten Wellenleiterverstärkers dicke SiO2-Bufferschichten hergestellt. Mittels Rapid thermal annealing konnten durch einen Mehrfachbeschichtungsprozeß bis zu 7,5 µm dicke Buffer-Core-Schichtsysteme hergestellt werden. Im dritten Teil der Arbeit wurde die Synthese der Schichten so weiterentwickelt, dass höhere Einfachschichtdicken erhalten wurden. So konnte durch die Verwendung eines nanopartikulären Kieselsols in Verbindung mit Plyvinylalkohol SiO2-Einfachbeschichtungen mit Schichtdicken bis 4 µm hergestellt werden. Zur Brechzahlanpassung für wellenleitende Systeme war eine Dotierung mit Al2O3, PbO und Er2O3 möglich. An mit Al2O3 und PbO dotierten Schichten konnten Dämpfungen < 0,9 dB/cm bestimmt werden; mit Al2O3 und Er2O3 dotierte Schichten zeigten Fluoreszenzen bie 1550 nm. Aufgrund prozeßtechnischer Vorteile bei der Synthese der Materialien für die optische Nachrichtenübertragung eröffnet sich diesen ein interessantes Anwendungspotential.
Nach dem Sol-Gel-Verfahren wurde ein anorganisch-organisches Hybridbindemittel („Nano-binder“) für Dämmstoffe aus Glaswolle entwickelt. Die Synthese des Nanobinders verläuft über säurekatalysierte Hydrolyse und Kondensation eines Gemischs aus Methyltriethoxysilan (MTEOS) und Tetraethoxysilan (TEOS) mit einem wäßrigen Kieselsol. Die Benetzung der Glasfasern und die Ausbildung von Klebfähnchen an den Kreuzungspunkten der Fasern wurde durch Variation des MTEOS : TEOS-Verhältnisses optimiert. Die zeitliche Entwicklung und Verteilung der unterschiedlichen Siloxanspezies in den Solsystemen mit ROR-Werten zwischen 0,2 und 0,8 (ROR-Wert = Stoffmengenverhältnis von Wasser zu hydrolysierbaren Alkoxygruppen) wurde mit 29Si-flüssig-NMR-Spektroskopie untersucht. Die daraus errechne-ten Kondensationsgrade zeigen eine gute Übereinstimmung mit entsprechenden theoreti-schen Werten. Die Ergebnisse von 29Si-NMR, PCS, SAXS, Karl-Fischer-Titration sowie von rheologischen Untersuchungen wurden in Relation gesetzt und Strukturmodelle sowohl für den flüssigen Nanobinder als auch für die feste Bindermatrix diskutiert. Kondensationsgrad, Gelierzeit und Viskosität des Nanobinders wurden an die praktischen Anforderungen in der Dämmstoffproduktion angepaßt, so daß ein Einsatz des Nanobinders auf industriellen Pro-duktionsanlagen ermöglicht wurde. So konnten auf Produktionsanlagen der Fa. Pfleiderer Dämmstofftechnik mit dem Nanobinder Dämmatten und Rohrschalen hergestellt werden, die zur Einordnung in die Baustoffklasse A1 (nicht brennbar nach DIN 4102) zugelassen wurden.
In der vorliegenden Arbeit wird die Entwicklung und Charakterisierung eines Pd-haltigen, anorganisch-organischen Sol-Gel-Beschichtungsmaterials für oxidische Substrate wie Glas und Keramik beschrieben, welches nach einer UV-Bestrahlung sowie einer thermischen Behandlung hinsichtlich einer Cu-Abscheidung in einem (außen-)stromlosen Verkupferungsbad katalytisch wirksam ist, wobei elektrische Schichtwiderstände des abgeschiedenen Cu von bis zu 9 ± 1 m[Omega] erzielt werden konnten. Im Falle einer Strukturierung im Tampondruckverfahren gelingt ein vollständig additiver Aufbau von Leiterbahnen selektiv auf dem strukturierten Beschichtungsmaterial, wobei Strukturbreiten und -abstände bis herab zu jeweils 100 µm erzielt wurden. Das Beschichtungssol besteht im wesentlichen aus einem methacrylatmodifizierten Aminosilan sowie methacrylatmodifiziertem Diethylentriamin in alkoholischer Lösung, wobei die organische Copolymerisation beider Komponenten durch einen Photostarter während der UV-Bestrahlung initiiert wird. Das Palladium liegt im Beschichtungssol ionisch vor und wird während der thermischen Behandlung zu katalytisch wirksamem kolloidalem Palladium reduziert. Darüber hinaus enthält die Beschichtungslösung unvernetzbares Diethylentriamin, welches das vorliegende ionische Pd2+ unter Komplexbildung stabilisiert. Es hat sich dabei gezeigt, daß der arithmetische Mittenrauhwert Ra des verdichteten Beschichtungsmaterials mit zunehmenden Gehalt an Diethylentriamin im Beschichtungssol ansteigt und sich zwischen einem Wert von < 0,02 µm und 0,61 µm einstellen läßt, was hinsichtlich der Haftung des stromlos abgeschiedenen Kupfers von großer Bedeutung ist.
Two type of glasses are currently of interest and being studied extensively. One is a glass doped with semiconducting nancrystals while the other type is doped with noble metal colloids. In addition to their applications in non-linear optics, the first type glasses can also be seen as future optical filters and the second type of glasses can be used as coloured glasses. Therefore the present work was carried out with an objective of synthesizing nano-composite glass like thin films containing semiconductor nanocrystals and mixed- and alloy- noble bimetallic colloids using the sol-gel process.
Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurden urethanbasierte anorganisch-organische Beschichtungsmaterialien auf der Basis von 3-Isocyanatopropyltriethoxysilan (ICPTES) hergestellt. Der Syntheseweg erfolgte über die Blockierung des ICPTES und die Umsetzung mit verschiedenen aliphatischen und aromatischen Alkoholen. Neben den grundlegenden Untersuchungen zur anorganisch-organischen Netzwerkbildung dieser Materialien wurden über die Ermittlung mechanischer Kenndaten und der Korrelation mit praxisrelevanten Prüfmethoden Struktur-Eigenschaftsbeziehungen herausgestellt. Hohe Universalhärten und hohe E-Moduli bei gleichzeitig hohen elastischen Anteilen führten zu Beschichtungen mit den höchsten Abrieb- und Kratzfestigkeiten. Ein System bestehend aus einem 1,2,4-Triazol blockierten ICPTES-Addukt und Trimethylolpropan wurde ausgewählt und bezüglich der mechanischen Eigenschaften optimiert. Neben der Variation der Aushärteparameter wurde der Einfluß nanopartikulärer Füllstoffe auf die mechanischen Eigenschaften untersucht. Durch die Optimierung des Beschichtungssystemes konnten Beschichtungen mit sehr hoher Abriebbeständigkeit (1,2 mg Gewichtsverlust nach 1000 Zyklen Taber Abrader Test) im Vergleich zu rein organischen Polyurethanbeschichtungen hergestellt werden, die somit ein hohes Potential als urethanbasierte Kratzfestbeschichtungen aufweisen.
Das Ziel der Dissertation war die Herstellung von optischen Gradienten-Index (GRIN) Komponenten durch Wanderung hochbrechender, geladener ZrO2-Nanopartikel in einer niedrigbrechenden, organisch-anorganischen Hybridmatrix mittels Elektrophorese. Der Schwerpunkt der Arbeit lag in der Entwicklung von Sol-Gel-Synthesen zur Herstellung von amorphen ZrO2-Nanopartikeln (Durchmesser ca. 4 nm) in organischen Lösungsmitteln. Eine gezielte Partikeloberflächenmodifizierung führte zu verbesserten Topfzeiten (> 2 Jahre) und elektrophoretischen Mobilitäten von bis zu 0,1 [(µm•cm) / (V•s)] in 1-Propanol. Durch Kombination dieser ZrO2-Sole mit organischen und organisch-anorganischen Matrizes gelang die Synthese und Aushärtung von transparenten, nahezu lösungsmittelfreien und hochgefüllten (< 17,9 Mol-% Zr) Nanokompositen. In speziellen Elektrophoresezellen konnte durch Anlegen eines äußeren elektrischen Feldes eine Wanderung der positiv geladenen Nanopartikel in Richtung der Kathode erreicht werden. Abschließend wurde der Zr-Konzentrationsgradient über einen photochemischen Aushärtungsprozess fixiert. Ein stetiger Anstieg des Zr-Gehalts um 67 %-MA auf einer 8 mm langen Verbindungslinie zwischen Anode und Kathode wurde erreicht.
Ein nanoskaliges TiN Pulver mit einer spezifischen Oberfläche von 54m2/g wurde oberflächenmodifiziert, wobei die auf der Pulveroberfläche lokalisierten Ti-OH Gruppen als Kopplungszentren dienten. Durch die dadurch etablierten abstoßenden Wechselwirkungskräfte wurde dieses Pulver bis auf seine Primärteilchengröße von 40 nm redispergiert und daraus stabile, nanodisperse TiN-Suspensionen mit hohen Feststoffgehalten bis 40 Gew.- hergestellt. Sinterexperimente an den aus diesen Suspensionen über Schlickerdruckguß hergestellten Formkörpern mit Gründichten um 52 ergaben, dass über druckloses Sintern eine vollständige Verdichtung bei Temperaturen bei 1400°C erfolgt und bis zu relativen Dichten von 95 nur ein geringfügiges Kornwachstum (mittlere Korngröße < 70nm) stattfindet. Der Zusammenhang zwischen der Härte und der Korngröße der verdichteten TiN-Proben mit mittleren Korngrößen unter 200 nm ist durch die Hall-Petch-Beziehung beschreibbar. Im weiteren wurde festgestellt, dass die stabile, nanodisperse TIN-Suspensionen auch für die Herstellung von TiN-Grünschichten verschiedener Dicke über Verfahren wie z.B. Tauchbeschichtung geeignet sind, die über eine nachträgliche Sinterbehandlung bei Temperaturen um 1300°C verdichtet werden können. Als eine weitere Einsatzmöglichkeit dieser TiN-Suspensionen wurde die Herstellung von Kompositen erarbeitet, wo TiN als Verstärkungsphase in nanodisperser Form eingebracht werden muß.
